技术与支持
Technology & Support
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作者:罗春峰、李溪滨、刘如铁、熊拥军、夏广斌
摘要:采用微波烧结新技术研究了粉末冶金铁基材料的烧结工艺与性能,并同常规真空烧结工艺进行了比较。结果表明:徽波烧结粉末冶金铁基材料在1280℃的烧结沮度下保沮10min时,可达到95.8%的相对密度;烧结温度降低,烧结时间大幅度缩短,且微波烧结制品的孔隙明显减小或消失,硬度、抗弯强度、扰拉强度均有较大幅度提高。
关健词:微波烧结;粉末冶金铁基材料;性能
微波烧结技术是利用微波的特殊波段与材料的基本细微结构藕合而产生热量,材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。该技术具有与常规烧结方式截然不同的加热行为和温度梯度,避免了常规加热中出现的因被加热物体表面温度高,烧结驱动力损耗大的缺点,提高了物体内温度分布的均匀性,缩短了加热、保温时间,最终使烧结坯具有细小均匀的晶粒组织,产品有更加优异的物理、力学性能。同时,微波烧结技术还具有对物相的选择性加热、在临界温度以上加热速度加快、微波加热区域易于控制以及烧结温度低、生产周期短、能源利用率高、安全无污染等优点,已成为快速制备高质量新材料和具有新性能的传统材料的重要技术手段。
通常,固态金属会将大部分微波辐射反射掉,然而粉末状态的金属因为颗粒粒度通常为微米级或纳米级,其尺寸与微波对金属的穿透深度相近,同时颗粒巨大的表面积以及颗粒与压坯表面的大量缺陷,使得粉末材料表面活性高,促使微波能在压坯内发生多次散射,促进能量吸收。因此可利用微波能实现金属粉末制件的烧结,而且微波烧结制品比传统制品具有
更高的力学性能,显微组织的均匀性好,气孔率很少。目前,微波烧结材料品种大都局限在AL2O3和ZrO2等陶瓷及复合陶瓷,且制备高密度铁基粉末冶金材料往往采用真空烧结,尚未见微波烧结粉末冶金铁基材料的公开报道。本文利用微波烧结这种新技术,比较真空烧结,探索性研究了微波烧结粉末冶金低碳合金钢的工艺特点及性能。
1、实验过程
实验采用电解铁粉(粒度<74um) ,铜粉(<43um) ,钥粉(<74um ) ,铬铁粉(<74um)和石墨粉末(<43um)为原料,其成分为,%:Fe 95.4,Cu 2,Mo 0.5,Cr 1.5, C 0.60。
成形压力600 MPa。压坯先在氢气还原炉中于760℃预烧60min,再分别在真空炉(真空度<10Pa)中于1300℃烧结60min,在氢气气氛下1280℃微波烧结(频率为2450MHz)10min。
对两种烧结样品采用德国Fl-M3光学显微镜进行金相观察,日本JSM-5600LV扫描电镜进行微区成分分析。
2、结果与分析
2.1 物理力学性能
对微波烧结材料和真空烧结材料进行性能测试,其结果见附表。从附表可以看出,微波烧结样品的密度、硬度、抗拉强度、、抗弯强度均明显高于真空烧结样品。这是因为微波烧结温度低、时间短,使晶粒来不及长大就已被烧结,同时由于微波的均匀加热特性使晶粒更加均匀细小,致密化程度高,并生成细小马氏体,
增强材料韧性,促使材料密度、硬度、抗拉强度和抗弯强度均获得较大提高。
2.2显微组织分析
根据Fe-14Mo-4Cr-C相图,可知常规真空烧结过程中,铂铁与铬铁在烧结过程中会形成液相,烧结在r+碳化物+L相区进行。烧结温度直接影响液相数量的多少,当碳含量低时,液相的形成温度升高,液相量相应减少,因而不利致密化进行,试验材料碳含量仅为0.6%,同时因为真空烧结热量是由外及内辐射,在烧结过程中不断有CO逸出。因此即使复烧温度高达1300℃,仍分布较多孔隙,样品微观结构如图1a所示。而当P/M零件处于微波场中,由于其颗粒巨大的表面积及其表面大量存在的孔隙、空位等缺陷,金属粉末压坯与块状金属相
比具有更低的反射率,使得微波在压坯内发生多次散射,促进能量的吸收。从而使压坯能够在较短时间内均匀升高温度,达到液相生成点,迅速实现致密烧结,并减少CO逸出,减少孔隙产生。图1b显示样品基本致密,表面仅存微量孔隙。
图2a所示为常规真空烧结材料的金相显微组织,由少量珠光体、大量铁素体以及大小不一的各种孔洞组成。珠光体数量偏少,铁素体的大量出现是因为真空烧结会造成材质脱碳。晶粒粗大是因为真空烧结之后随炉冷却速度过慢,晶粒长大的结果。图2b所示为微波烧结材料的金相显徽组织,铁素体与细小的珠光体、马氏体交错分布。由于烧结过程在氢气气氛中进行,有效减少样品的脱碳,并且样品在较短时间烧结后,徽波设备立即断电,停止工作,促使样品在烧结腔自然冷却,其冷却速度介于淬火冷却与慢冷之间,因而造成样品烧结硬化,出现大量细小的针状马氏体与珠光体,导致其组织的多样性。
2.3断口分析
图3a和b所示为真空烧结材料断口的形貌,其断口系条纹或疏松区域,断口几乎无韧窝,属脆性穿晶断裂,其准解理面之间多为撕裂岭,为萘状断口,这是一种粗晶断裂。合金结构钢蔡状断口是在材料烧结之后缓冷时出现,这是因为真空烧结之后随炉冷却,使得晶粒长大造成的。图3c和d所示为微波烧结材料断口的形貌。大部分断口如图3c所示,齐平呈亮灰色,有强烈的金属光泽和明显的结晶颗粒,为结晶状断口,属脆性断裂,其解理面呈扇形,同时二次裂纹较多,说明断裂沿几个方向同时发生。部分断口如图3d所示,为韧窝型的穿晶韧性断裂。因此微波烧结样品断裂属混合断裂。
晶粒越大或非马氏体相变的产物越多,出现结晶状断口的几率越大。因此提高碳含量减少铁素体,改进微波设备的冷却条件,加快冷却速度避免非马氏体相变产物生成,或发挥微波较低烧结温度和较短烧结时间的优势改进烧结工艺,均能避免晶粒的长大。
3、结论
(1)微波烧结粉末冶金铁基材料在降低温度的同时可大幅度缩短烧结时间,从而实现高效节能。
(2)微波烧结低碳合金钢,在1280℃保温10min即可达到较高的相对密度,且制品具有良好的机械性能。
(3)同一批粉末冶金铁基材料的对比试验表明,微波烧结制品的孔隙度明显减小或消失,硬度、抗弯强度和抗拉强度均有较大幅度提高。
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