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氧化还原剥离法是目前广泛应用于制备大量石墨烯的主要方法,其基本思路是在强酸性介质中氧化石墨破坏其共轭结构,于石墨层间引入含氧官能团(如羟基酮基、键等)从而削弱层间的范德华力得到氧化石墨(,再通过超声进一步分离加入还原剂还原(也有热还原微波还原电化学还原等方法)得到还原氧化石墨烯。
目前发展起来的氧化方法主要有三种:Brodie 法、Standenmaier 法以及 Hummers 法,由于前两者的方法比较粗犷(在浓硝酸或混酸体系中用氯酸钾氧化且不说产生含氮氯等有毒气体氯酸钾爆炸就受不了),现阶段常用的是Hummers 法(也包括在此基础上改进的方法),即在浓硫酸介质中以高锰酸钾和硝酸钠为氧化剂氧化石墨。2010年Marcano等人报道了一种改进的方法他们以高锰酸钾作为氧化剂在硫酸和磷酸混酸介质中氧化石墨,氧化效率比原来更高氧化也更加彻底并得到了相对规则结构的 GO。
化学还原方法中常用的还原剂是水合肼硼氢化钠等,还有用高温醇蒸汽(利用产生的羟基自由基作还原剂)还原 GO 的工作早年也被报道过。氧化还原法成本低廉而且可实现批量化生产,但是在氧化的过程中由于破坏了自身得共轭结构以及还原不彻底导致得到的石墨烯缺陷较多不利于应用到器件设备中的高性能发挥。
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